色谱技术因具有灵敏度高、分析速度快、分离效率高、样品用少和易于自动化等优点,它已广泛应用于医药卫生、有机化工、检验检疫、质检商检、环保公安和农林农药等各个领域中。浙江省作为一经济大省,近年来得到飞速的发展,色谱分析为提高产品质量,保护人民身体健康等作出较大贡献。现简述一下色谱技术在浙江省的应用概况和发展方向,供大家参考。(一)有毒有害物质的测定。多残留同时检测及痕量毒物的测定是研究方向。 粮油、蔬菜、水产、畜产、材产和茶叶等各种食品中的农药残留和兽药残留是关系到每一老百姓身体健康的大问题,亦是政府抓的重点工程之一。它们的检测主要依靠色谱分析。在浙江省技术监督局统一部署下,浙江方园检测股份有限公司、农业部农产品质量监督检验测试中心、省农药检定管理所、中国水稻研究所、省茶叶研究所、省水产质量检测中心、省畜产品质量安全检测中心、省粮油产品质量检验站、省林产品质量检测站和杭州市质量技术监督检测院等单位,对于各类食品中有毒有害物质进行检测,主要是对于有机磷有机氯等农药残留;土霉素,四环素等抗生素;磺胺类、喹诺酮类等抗菌素;瘦肉精、已烯雌酚等激素残留作了大量检测工作。工商局联合省食品质量监督检验站对市场各类食品进行抽查。省疾控中心对于突发事件及餐饮业进行检查。他们设备精良,集中了各类高档色谱仪,技术力量较强,为浙江省色谱事业作出了贡献!特别应指出的是浙江省出入境检验检疫局技术中心工作开展早、实力强、直接与国际接规,为进出口商品中有毒有害物质的检测作了大量工作,并制订了不少检验标准。 目前发展方向是多残留同时检测,和极毒物质的痕量分析。例日本是我国蔬菜、茶叶的最大输入国,但日本对进口大白菜制定77种农残最高残留量标准(MRL),对包心菜制定了99种农残的MRL,对蘑菇类制定了122种农残的MRL,对茶叶制定了142种农残的MRL。美国食品安全检验局对肉禽中140种具有最大潜在危害的合物,实施检测。我们不能一种种分别去检测,必须用GC/MS,LC/MC去同时进行检测。省疾控中心理化室完成了省重点科技攻关项目。对于叶菜中37种有机磷农药多组分残留进行快速分析。今年浙江省科委又批准了三项重点科技攻关项目,它们是水产质量检测中心的水产品中药残多组分检测技术与预警系统的研究;省畜产品质量安全检测中心的畜产品中兽药残留多组分检测及省出入境检验检疫局的多组分快速检测技术。应该看到我们在多残留检测技术上与国外差距甚远,应加快研究。 另一方面为剧毒物质的痕量分析。目前的热点是痕量二噁英和十溴联苯醚等的检测。前者用高分辨质谱分析,我省疾控中心理化室和浙江大学能源系已正常开展工作,省环境监测中心站正在筹建中。后者用安捷伦的5975或菲尼根DSQ GC/MS测定,因分子量较大。(二)药物分析。杂质分析,手性分离和中药指纹技术是重点研究课题 制药工业是我省三大支持产业之一,杭州民生、华东等大药厂、省内海政、华海等药业公司,以及大量的中小型药厂是高效 液相色谱 仪的最大用户。他们用于开发新药,车间中控和成品检验,目前急于解决的问题是:1、杂质分析,开发一个新药必须对其中杂质逐一进行定性和定量。它这要通过制备分离富集杂质,然后用液一质联用仪,核磁共振仪等来定性和定量。液一质联用仪是主要的分析手段。2、手性分离,全世界药物有1900种,手性占50%以上,常用药物有200种,手性占114种。一般采用高效 液相色谱 手性固定相或手性流动相来分离。手性柱专用性强,目前有环糊精类、纤维素类,冠醚类及大环抗生素等类。浙江大学分析测试中心 液相色谱 组长期研究手性柱的制备与手性样品的分离分析。目前手性分离已扩大到农药,兽药和香料等领域。对于手性分离机理尚不成熟,待进一步研究探讨。3、中药指纹技术的发展,目前西方认可中药复方临床疗效及其安全性,但要求制定质量控制标准。中药成份复杂及具多样性。产地,采集季节和生产工艺等不同均为引起成份变化。这就推动了指纹技术的发展。它不要求对每一组分均进行定性定量,但要求指纹特征专属,稳定和实用。以确保其真实和质量稳定,现利用顶空 气相色谱 获得中药中可挥发成份谱图,用裂解色谱获得降解产物信息,用HPLC获得难挥发和不挥发成份信息,特别指出毛细管电泳,因分离效率高,样品应用范围广而得到广泛应用,然后将数据进行计算机处理,但我认为要求将有效成份定量分析和指纹图谱相结合才能完成中药的质量评价。总之用色谱研究中药大有可为。浙江大学药学院中药科学与工程学系药物信息研究所作了大量的工作最近通过了鉴定,评价为达到了国际领先水平。(三)有机化工分析。操作条件最佳化是研究重点。 浙江有机化工十分发达,他们生产各种助剂、香料、涂料、染料和农药等,他们是我省 气相色谱 仪及简易型 液相色谱 仪的是最大用户群,主要用于原料和成品分析。他们分析技术力量普遍薄弱,急待提高他们的基础理论和实践水平,特别是操作条件的选择,对于GC主要是柱子固定相和柱温的选择,对于LC主要是流动相的选择,要求做到出得来,分得开,速度快。(四)多维技术。重点研究HPLC和CE的多维技术并应用于蛋白组、天然产物等复杂体系的分离分析中。 色谱仪中常用一柱一检测器,它能提供的信息太少,无法满足复杂体系的分析。为此通过切换用多柱多检测器分析。简单地说,温岭福立分析仪器公司生产的GC-9790-SD电力系统 气相色谱 仪器就采用多维技术,它采用二柱三检测器,一针进样通过一柱由TCD检测器测定H2、O2、CO,CO2,如是微量的CO,CO2,通过转化炉进串联的FID测定,同时通过另一柱由FID测定乙炔,乙烯和乙烷等。在15年前原浙江医科大学药学系刘志强教授将多维技术应用于高效 液相色谱 上,取得较好成果。但英年早逝,没有继续研究。目前由于基因工程,蛋白组学、环境监测等领域的要求,希望采用多维 液相色谱 分离方法,将不同模式的HPLC和不同模式的CE组合起来,实现对复杂样品的多次选择性分离。值得我们去开发研究。(五)代谢组学研究和发展分析生物化学 代谢组学是一门新兴科学,通过考察生物体受刺激或接受药物后,其代谢产物的变化及其随时问的变化情况。我省疾控中心理化室将激素拌入饲料中喂给猪吃,每天抽血研究激素在猪体内的代谢情况,省药检所,省医科院用LC/MS/MS作药物代谢研究。目前浙江省研究还停留在低水平上,实际上它包括代谢物靶标分析,代谢轮廓分析,代谢组学和代谢指纹分析,通过分析可以帮助人们更好的理解病变过程及机体内物质代谢途径,可作为辅助临床诊断,亦可帮助人们更深地嘹介生物体中各种复杂的相互作用,生物系统对环境和基因变化的响应,为药物开发,临床诊断和营养科学服务。 我们希望进行生物分子的分离和检测,用色谱等现代分离分析手段获取生物体系的有关化学信息,用于基因组,蛋白质组及代谢组学。发展分析生物化学。我们殷切期望医务工作者和生化研究者加入到色谱队伍中来。(六)样品预处理研究。样品预处理设备要自动化。 分析测试仪器日趋高档,都可带自动进样器,晚上仪器能自动分析。现各检测机构卡在样品预处理上。因为对于测定微量甚至痕量的有毒有害物质,样品预处理十分重要,它将影响到回收率,预处理耗时、耗人和耗财,急待更新。现推出的全自动凝胶净化仪和全自动定量浓缩仪深得大家欢迎,它可以自动处理各类食品样品和环境样品中的农残、多环芳烃、多氯联苯、黄曲霉素和二噁英等。又如加速溶剂萃取仪(ASE)代替传统的索氐萃取仪,既快,又安全。微波萃取技术又得到新的发展。